按照國家藥品監(jiān)督管理局藥品監(jiān)管司的要求，各承檢機構(gòu)在國家藥品抽檢的探索性研究工作中基于法定標(biāo)準(zhǔn)檢驗，以問題為導(dǎo)向，開展探索性研究，建立或參照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)以外的檢驗項目和檢測方法，深入挖掘藥品質(zhì)量風(fēng)險。探索性研究結(jié)果不用于判定藥品是否合格，而是針對發(fā)現(xiàn)的問題，為加強藥品監(jiān)管促進藥品質(zhì)量的不斷提升提供技術(shù)支持。
自中檢院官網(wǎng)國家藥品抽檢專欄開通以來，已發(fā)布8期國家藥品抽檢探索性研究情況，對發(fā)現(xiàn)的問題進行了介紹，并公開檢驗方法、承檢機構(gòu)及聯(lián)系方式，便于藥品生產(chǎn)企業(yè)對相關(guān)藥品質(zhì)量風(fēng)險問題采取控制措施，并針對具體問題與承檢機構(gòu)進行交流與溝通，主動落實藥品生產(chǎn)企業(yè)的主體責(zé)任，同時進一步提高檢驗檢測水平，增強藥品質(zhì)量風(fēng)險控制能力。
按照工作要求，中檢院現(xiàn)發(fā)布第九期國家藥品抽檢探索性研究情況，涉及止咳桃花散、復(fù)方克霉唑乳膏等97個品種(見附表)。
附件：國家藥品抽檢探索性研究情況發(fā)布內(nèi)容一覽表(制劑部分請到中檢院官網(wǎng)查看)
丹參及酒丹參飲片品種中丹參酮類含量測定和丹酚酸B含量測定項目的檢驗方法
丹 參
Danshen
SALVIAE MILTIORRHIZAE
RADIX ET RHIZOMA
本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根和根莖。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
【性狀】 本品根莖短粗，頂端有時殘留莖基。根數(shù)條，長圓柱形，略彎曲，有的分枝并具須狀細根，長10～20cm，直徑0.3～lcm。表面棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。老根外皮疏松，多顯紫棕色，常呈鱗片狀剝落。質(zhì)硬而脆，斷面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，導(dǎo)管束黃白色，呈放射狀排列。氣微，味微苦澀。
栽培品較粗壯，直徑0.5～1.5cm。表面紅棕色，具縱皺紋，外皮緊貼不易剝落。質(zhì)堅實，斷面較平整，略呈角質(zhì)樣。
【鑒別】(1)本品粉末紅棕色。石細胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀，邊緣不平整，直徑14～70μm，長可達257μm，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12～27μm,具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑ll～60μm。
(2) 取本品粉末lg,加乙醇5ml，超聲處理15分鐘，離心，取上清液作為供試品溶液。另取丹參對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B對照品，加乙醇制成每1ml分別含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各5μ1,分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)為展開劑，展開，展至約4cm，取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4:1)為展開劑，展開，展至約8cm，取出，晾干，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
【檢查】水分 不得過13.0%(通則0832 第二法)。
總灰分 不得過10.0%(通則2302)。
酸不溶性灰分 不得過3.0%(通則2302)。
重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定，鉛不得過5mg/kg;鎘不得過1mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。
【浸出物】水溶性浸出物 照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定，不得少于35.0%。
醇溶性浸出物照 醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。
【含量測定】丹參酮類 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A，以0.02%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫為20℃;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不低于60000。
對照品溶液的制備 取丹參酮ⅡA對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，稱定重量，超聲處理(功率140W,頻率42kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定。以丹參酮ⅡA對照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計算隱丹參酮、丹參酮I的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的土5%范圍之內(nèi)。相對保留時間及校正因子見下表。
以丹參酮ⅡA的峰面積為對照，分別乘以校正因子，計算隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮ⅡA的含量。
本品按干燥品計算，含丹參酮ⅡA(C19H18O3)、隱丹參酮(C19H20O3)和丹參酮I(C18H12O3)的總量不得少于0.25%。
丹酚酸B 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)為流動相;柱溫為20℃;流速為每分鐘1.2ml;檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6000。
對照品溶液的制備 取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇-水(8:2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率140W，頻率42kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-水(8:2)混合溶液補足減失的重最，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇-水(8:2)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含丹酚酸B(C36H30016)不得少于3.0%。
飲片
【炮制】丹參 除去雜質(zhì)和殘莖，洗凈，潤透，切厚片，干燥。
【性狀】 本品呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角質(zhì)樣，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，有黃白色放射狀紋理。氣微，味微苦澀。
【檢查】 酸不溶性灰分 同藥材，不得過2.0%(通則 2302)。
【浸出物】 醇溶性浸出物 同藥材，不得少于11.0%。
【鑒別】【檢查】(水分 總灰分) 【浸出物】(水溶性浸出物) 同藥材。
【含量測定】丹參酮類 同藥材，本品按干燥品計算，含丹參酮ⅡA(C19H18O3)、隱丹參酮(C19H20O3)和丹參酮I(C18H12O3)的總量不得少于0.20%。
丹酚酸B 同藥材，本品按干燥品計算，含丹酚酸B(C36H30016)不得少于2.0%。
酒丹參 取丹參片，照酒炙法(通則0213)炒干。
【性狀】本品形如丹參片，表面紅褐色，略具酒香氣。
【檢查】水分 同藥材，不得過10.0%(通則0832 第二法)。
【浸出物】醇溶性浸出物 同藥材，不得少于11.0%。
【鑒別】【檢查】(總灰分) 【浸出物】(水溶性浸出物)同藥材。
【含量測定】丹參酮類 同藥材，本品按干燥品計算，含丹參酮ⅡA(C19H18O3)、隱丹參酮(C19H20O3)和丹參酮I(C18H12O3)的總量不得少于0.20%。
丹酚酸B 同藥材，本品按干燥品計算，含丹酚酸B(C36H30016)不得少于2.0%。
【性味與歸經(jīng)】 苦，微寒。歸心、肝經(jīng)。
【功能與主治】 活血祛淤，通經(jīng)止痛，清心除煩，涼血消癰。用于胸痹心痛，脘腹脅痛，癥瘕積聚，熱痹疼痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)經(jīng)閉，瘡瘍腫痛。
【用法與用量】 10～15g。
【注意】 不宜與藜蘆同用。
【貯藏】 置干燥處。
決明子飲片和炒決明子飲片中鉻(Cr)含量檢查方法
本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定決明子飲片和炒決明子飲片中的鉻含量，所用儀器應(yīng)符合使用要求(中國藥典2020年版四部通則0412)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸溶液稀釋成每1ml含鉻0ng、1ng、5ng、20ng、50ng、100ng的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密量取鍺單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含1μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2小時，粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸8ml(如果放應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止)。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進行消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，置加熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。(注：如果供試品測定出來的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍外，可適當(dāng)稀釋)
測定法 分別取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液，照電感耦合等離子體質(zhì)譜法(中國藥典2020年版四部通則0412)測定，計算，即得。測定時選取同位素為52Cr，73Ge作為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)不同儀器的要求選用適宜校正方程對測定的元素進行校正。
本品鉻(Cr)的含量不得過2.0mg/kg。
決明子飲片和炒決明子飲片的特征圖譜方法
【特征圖譜】
色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為280nm;柱溫為30℃;流速為0.3ml/min;理論板數(shù)按紅鏈霉素-龍膽二糖苷峰計算應(yīng)不低于10000。
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9月30日，國家藥典委公示了心可舒片、古漢養(yǎng)生精片、古漢養(yǎng)生精口服液、古漢養(yǎng)生精顆粒、棕櫚、延胡索（元胡）、0212藥材和飲片檢定通則（第二次）、川芎、艾葉、黃連；2321鉛、鎘、砷.........
01潤腸丸我委擬修訂潤腸丸國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號：WS3-B-2213-96-2。為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和適用性，現(xiàn)將擬修訂的潤腸丸國家藥品標(biāo)準(zhǔn)公示征求社會各界意見（詳見附件）。公示期自發(fā)布...
我委擬修訂紫蘇梗國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號：《中國藥典》2020年版一部。為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和適用性，現(xiàn)將擬修訂的紫蘇梗國家藥品標(biāo)準(zhǔn)公示征求社會各界意見（詳見附件）。公示期自發(fā)布之日起三個月...
我委現(xiàn)對2020年版《中國藥典》第一增補本中藥修訂品種有關(guān)醫(yī)學(xué)內(nèi)容進行公示，征求社會各界意見（詳見附件）。公示期自發(fā)布之日起一個月。請認真研核，若有異議，請及時來函提交反饋意見，并附相關(guān)說明和聯(lián)...
